Au/Fe3O4纳米复合物制备毕业论文

 2021-04-27 10:04

摘 要

我们通过四氧化三铁/金纳米复合物制备这一课题,介绍了四氧化三铁/金纳米复合物应用以及纳米金,磁性四氧化三铁的性质。简单说明了纳米金的光热效应,磁性四氧化三铁的制备及纳米材料的应用。之后简述了四氧化三铁/金纳米复合物的实验制备步骤以及表征。由表征结果可以明确得出,金成功包覆在了四氧化三铁纳米颗粒的表面,没有独立成核。由紫外分光光度计,红外光谱以及粒径电荷等表征方法可以证明我们成功制得四氧化三铁/金纳米复合物,其表现出了良好的稳定性、单分散性和生物相容性,并且由表征可以得出样品具有良好的磁响应性能。

关键词:四氧化三铁;金;纳米复合物;光热;磁

Preparation of Fe3O4 @Au Nanocomposites

ABSTRACT

By the preparation of Fe3O4@Au nanocomposites,we introduce the application of Fe3O4@Au nano complex and the properties of the nano-gold and magnetic Fe3O4, . The preparation and characterization of Fe3O4@Au nanocomposites were described in detail.This paper also describes the photothermal effect of nano-gold, the preparation of Fe3O4 and the application of nanomaterials. It is clearly that Au was covered on the surface of Fe3O4 nanoparticles, not independently nucleated. Proved by ultraviolet spectrophotometer and infrared spectroscopy characterization methods, as well as particle size of charge,Fe3O4@Au nanoparticle composites showed good stability, monodispersity and biocompatibility, and it can be concluded that the sample has good magnetic response performanceand , this is enough to make sure that Fe3O4@Au is widely used in many areas such as cancer detection, drug carrier, biometric sensing, biomarications, and so on.

Key words:Fe3O4;Au;Fe3O4 @Au nanocomposites;application;

目 录

1 文献综述 - 1 -

1.1 纳米材料的概述以及发展 - 1 -

1.1.1 纳米材料及其特性 - 1 -

1.1.2 纳米材料的制备方法 - 1 -

1.1.3 纳米材料在医学上的应用 - 2 -

1.1.4 纳米技术和纳米材料制备技术展望 - 3 -

1.2 纳米金的合成方法、性质及应用 - 3 -

1.2.1 纳米金的化学制备方法 - 4 -

1.2.2 纳米金的光学性质 - 5 -

1.2.3 纳米金的光热效应 - 7 -

1.2.4 纳米金颗粒在光热疗法中的运用 - 7 -

1.2.5 纳米金的应用 - 8 -

1.2.6 纳米金的生物医学应用 - 10 -

1.3 磁性四氧化三铁制备方法及应用 - 12 -

1.3.1 磁性四氧化三铁简介 - 12 -

1.3.2 四氧化三铁磁性纳米颗粒的制备方法 - 13 -

1.3.3 磁性四氧化三铁的应用 - 14 -

1.4 四氧化三铁/金纳米复合物 - 16 -

2 四氧化三铁/金纳米复合物制备与表征 - 17 -

2.1 仪器与试剂 - 17 -

2.1.1 实验试剂 - 17 -

2.1.2 实验仪器 - 17 -

2.2 实验方法 - 18 -

2.2.1 纳米Au的制备 - 18 -

2.2.2 Fe3o4 @Au的制备 - 18 -

2.2.3 Fe3O4@Au纳米复合物的表征 - 19 -

3 实验结果与分析 - 20 -

3.1 Fe3O4@Au的表征结果 - 20 -

3.1.1 Fe3O4@Au的磁性 - 20 -

3.1.2 Fe3O4@Au的紫外吸收光谱 - 20 -

3.1.3 Fe3O4@Au的粒径 - 21 -

3.1.4 Fe3O4@Au的Zeta电荷 - 22 -

3.1.5 Fe3O4@Au的光热效应 - 22 -

结 论 - 24 -

致 谢 - 25 -

参考文献 - 26 -

1 文献综述

1.1 纳米材料的概述以及发展

1.1.1 纳米材料及其特性

“纳米材料”的命名出现在20世纪80年代,指的是三维空间中至少有一维处于1 nm~100 nm或由它们作为基体单元构成的材料。纳米材料按维数可分为三类:(1)零维,如纳米尺度颗粒、原子团簇等;(2)一维,如纳米丝、纳米棒、纳米管等;(3)二维,如超薄膜、多层膜、超晶格等。按照形态一般分为四类:(1)纳米颗粒型材料;(2)纳米固体材料;(3)颗粒膜材料;(4)纳米磁性液体材料。纳米材料具有普通材料所不具备的三大效应:(1)小尺寸效应,指当纳米粒子的尺寸与传统电子的德布罗意波长以及超导体的相干波长等物理尺寸相当或更小时,其周期性的边界条件将被破坏,光吸收、电磁、化学活性、催化等性质发生很大变化的效应;(2)表面效应,可用纳米微粒表面原子与总原子数之比来量度。随着粒径减小,表面原子数迅速增加。由于表面原子数增加,原子配位不足及高的表面能,使得这些表面原子具有高的活性,极不稳定,使其在催化、吸附等方面具有常规材料无法比拟的优越性;(3)宏观量子隧道效应。研究发现,一些宏观量,如纳米粒子的磁化强度、量相干器件中的磁通量也具有隧道效应,称为宏观量子隧道效应[1-2]。由于纳米材料具有以上的三大效应,才使它表现出令人难以置信的奇特的宏观物理特性:(1)高强度和高韧性;(2)高热膨胀系数、高比热容和低熔点;(3)异常的导电率和磁化率;(4)极强的吸波性;(5)高扩散性等。

1.1.2 纳米材料的制备方法

纳米材料的制备方法可以分为物理法、化学法。物理法制备纳米材料:物理制备方法主要有超重力技术、高能机械球磨法、惰性气体蒸发冷凝法、离子溅射法、激光气相合成法、等离子体沉积法等多种方法。利用物理方法制备的纳米材料具有表面清洁、无杂质、粒度可控、活性高等优点,但目前产率大都较低,而且成本高[3]。(1)超重力技术[4]:超重力技术是指利用超重力旋转床高速旋转产生的相当于重力加速度上百倍的离心加速度,使相间传质和微观混合得到极大的加强,为均匀快速成核创造理想环境,从而达到制备纳米材料的目的。(2)离子溅射法:该方法是用两块金属作为阳极和阴极,制备时在两极间充入稀有气体(常用Ar气),其压力在40 Pa~250 Pa之间,两电极间施加的电压范围为0.3 V~1.5 V。两极间辉光放电产生氩离子,在电场的作用下氩离子冲击阴极表面,使原子从表面蒸发出来形成超微粒子,并在附着表面上沉积下来。粒子的大小与尺寸主要取决于两电极间的电压、电流和气体的压力。(3)低能团簇束沉积法:首先将所要沉积的材料激发成原子状态,以Ar、He气作为载体使之形成团簇,同时采用电子束使团簇离化,然后利用质谱仪进行分离,从而控制一定质量、一定能量的团簇束沉积而形成薄膜[5]

化学方法是纳米粉体制备工艺中常用的手段,主要有溶胶─凝胶法、微乳液法、化学沉淀法、水热反应法、激光诱导化学法、有机配合物前躯体法、醇盐水解法等。主要有:(1)溶胶-凝胶法是以金属醇盐为原料,经水解、缩聚反应,使溶液经溶胶-凝胶化过程得到凝胶,经过凝胶干燥、热处理等可以得到氧化物、金属单质等纳米材料。溶胶-凝胶法可以制备一系列纳米氧化物、复合氧化物、金属单质及金属薄膜等。(2)在含有一种或多种金属离子的盐溶液中,加入沉淀剂(OH-、C2O42-、CO32-等)或于一定的温度下使溶液水解,形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类从溶液中析出,然后经洗涤、热分解、脱水等得到纳米氧化物或复合化合物的方法称沉淀法。这种方法是最常见的一种制备方法,分为直接沉淀法和共沉淀法。(3)微乳液法是用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成一种均匀的乳泡,剂量小的溶剂被包裹在剂量大的溶剂中形成一个微泡,微泡的表面由表面活性剂组成,从微泡中生成固相可使成核、生长、凝结、团聚等过程局限在一个微小的球形液滴内,从而形成球形颗粒,又避免了颗粒之间的进一步团聚[6]

1.1.3 纳米材料在医学上的应用

(1)智能药物是纳米医学中一个非常活跃的领域,适时准确地释放药物是它的基本功能之一。科学家正在为糖尿病人研制超小型模仿人体内的葡萄糖检测系统。美国密西根大学的James R.B.博士正在设计一种摧毁癌细胞的纳米“智能炸弹”。(2)人工红血球是一种装备超小型的纳米泵,携氧量是天然红血球的200倍以上。当人的心脏因意外,突然停止跳动的时,医生可以马上将大量的人造红血球注入人体,随即提供生命赖以生存的氧,以维持整个机体的正常生理活动。(3)纳米药物输运纳米微粒药物输送技术也是的重要发展方向之一。药物的溶解速率随药物颗粒尺度的缩小而提升。纳米医学将给医学界,诸如癌症、糖尿病和老年性痴呆等疾病的治疗带来变革,这种技术用于糖尿病和癌症治疗非常有希望。(4)密西根大学的Donald T.等已经用树形聚合物发展了能够捕获病毒的纳米陷阱。体外实验表明纳米陷阱能够在流感病毒感染细胞之前就捕获它们,同样的方法也期望用于捕获类似艾滋病病毒之类更复杂的病毒。纳米陷阱使用的是超小分子,它能够在病毒进入细胞致病前即与病毒结合,使病毒丧失致病的能力。如上所述,可以明显地看出纳米医学、纳米生物技术和纳米生物材料等内容,并无明显的界线,可以说是相互交叉,相互依赖,共同发展的都属于纳米生物工程的范畴。

1.1.4 纳米技术和纳米材料制备技术展望

纳米技术是21世纪科技产业革命的重要内容,而纳米材料的制备是纳米材料研究的重点,随着新的研究方法与新仪器的问世以及学科间的渗透,人们对纳米科技、纳米材料的研究与应用越来越深入。由于纳米材料具有与相应的体积材料截然不同的特异性质,随着纳米材料的尺寸的进一步减小,当其结构尺寸或颗粒尺寸与电子或空穴的德布罗意波长相当时,其导带、价带将进一步分裂,能隙将随粒度的减小而增大,各种量子效应、非定域量子相干效应、量子涨落和混沌、多体关联效应和非线性效应将会表现得越来越明显。因此,对于纳米材料的深人研究,将更深层次揭示纳米材料所特有的新现象、新效应,为新一代固体电子、光电子器件的研究奠定基础,并对21世纪的信息高技术产业产生极其深远的影响。纳米材料的制备技术作为纳米材料研究的前提,已经引起了广大材料研究工作者的极大关注,并且取得了很大的进展。然而,纳米材料的制备技术中尚存在一些问题,尤其是纳米材料的合成机理研究、测试手段、和收集存放等实践方面需开展深人地研究。可以相信,这些问题的研究和解决不仅将为纳米材料的制备提供一套科学的方法和理论,加速纳米材料的应用和开发,而且将极大地丰富和发展材料科学领域的基础理论。纳米材料的研究方兴未艾,它架起了宏观与微观世界之间的桥梁,使人类对科学的认识更进了一步,必将成为改造自然与社会强有力的工具。

1.2 纳米金的合成方法、性质及应用

纳米金是指直径在0.5~250 nm的金超微粒子,因其具有量子效应、表面效应和宏观量子效应,在化学、材料和生物医药等诸多领域中得到了广泛应用。在医药领域中,纳米金已经广泛用于疾病诊断,药物检测,细胞成像等方面。纳米金自身具有一定生物活性,同时具有光热效应,也可以作为载体负载药物,以上3种方式均可开发新的药物用于疾病的治疗研究。纳米金已经用于艾滋病、肿瘤、帕金森病等疾病的治疗研究中。在过去的几十年中,纳米金粒子由于其独特的光学、电学、磁学以及催化性能已经引起了人们关注。特别是,当改变纳米金粒子的大小与形貌时,很容易引起它的光学特性与电学特性的变化[7]。现在对于纳米金粒子的研究仍然是致力于发展新的合成方法。迄今为止,纳米金在生物领域有四个不同的功能:标识、传递、加热、传感[8]。然而,纳米金的应用并没有限制于生物应用上,它已经成功作为分子骨架来识别元素和分子,可以用在光电子学和数据存储,或者是捕光组件[9]方面。

1.2.1 纳米金的化学制备方法

纳米金的制备始于20世纪80年代末,其制备方法总体上分为物理方法和化学方法。物理方法中,最常见的是真空蒸镀法、软着陆法、激光消融法等。化学方法中,常见方法有柠檬酸钠还原法、白磷还原法、抗坏血酸还原法、及鞣酸-柠檬酸钠还原法等。还原剂的选择与制备的纳米金颗粒的大小有关。一般来说,制备颗粒直径在5~12 nm的纳米金用白磷或抗坏血酸还原氯金酸;制备直径大于12 nm的纳米金用柠檬酸钠还原氯金酸。在用同一种还原剂时,制备的金颗粒直径的大小可通过还原剂的用量来控制,还原剂用量的多少与制备的金颗粒直径大小成反比。在纳米金的形状控制合成中,以棒形纳米金的研究居多。一般是在阳离子表面活性剂存在的体系中采用电化学或化学方法还原氯金酸来制备纳米金棒。以下介绍柠檬酸钠还原法、白磷还原法、抗坏血酸还原法、及鞣酸-柠檬酸钠还原法、硼氢化钠还原法的制备。

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