摘 要

目的：本课题通过顶空/气相色谱-质谱法（HS/GC-MS）测定液体胶中10种挥发性有机溶剂（volatile organic compounds，VOC）残留。方法：通过对顶空平衡温度、顶空平衡时间以及样品体积等一系列顶空条件、色谱质谱条件和样品前处理条件的优化，确立了各种液体胶中有机溶剂残留的分析方法。液体胶中十种有机溶剂经90℃顶空温度提取15min后，采用气相色谱-质谱仪进行分析，以保留时间定性，外标法定量。结果：10种有机溶剂的检出限为0.05ppb-2.5ppb，回收率为40%-80%，相对标准偏差(RSD) 为1.7%-6.7%。结论：本方法操作简便，准确，灵敏度高，稳定性好，杂质干扰少，适用于液体胶中10种有机溶剂残留的同时测定。

关键字：有机溶剂残留；液体胶；顶空；气相色谱-质谱法

Determination of 10 organic solvent residues in liquid glue by headspace gas chromatography－mass spectrometry

ABSTRACT

Objective:Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) method have been used to analyze multi-mixture of 10 residual volatile organic compounds(VOC) in liquid glue in this issue.Methods:The experimental conditions of headspace(such as temperature,time and sample volume),GC and sample treatment were optimized to establish a method for analysis of organic solvent residues in liquid glue.Liquid glue samples were extracted by headspace at 90 ℃ for 15 min,then determined by GC-MS.The retention time of the peaks was used for qualitative analysis，while external standard method was used for quantitative analysis.Results: The detection limits of the 10 organic solvents ranged from 0.05ppb to 2.5ppb with recoveries of 40 % -80% and relative standard deviation (RSD) of 1.7% -6.7%.Conclusion: The method is simple，rapid，sensitive and stable，it is suitable for simultaneous monitoring of 10 organic solvent residues in liquid glue.

Key Words: Organic solvent residues; Liquid glue;Headspace; Gas chromatography-mass spectrometry

目 录

1 绪论 - 1 -

1.1 气相色谱-质谱法 - 1 -

1.1.1 气相色谱 - 1 -

1.1.2 气相色谱的优缺点 - 2 -

1.1.3 质谱法 - 2 -

1.1.4 气相色谱与质谱联用技术的原理 - 3 -

1.1.5 气相色谱与质谱（GC-MS）系统的组成 - 3 -

1.1.6 GC-MS联用中的主要技术问题 - 3 -

1.1.7 气相色谱-质谱联用技术近年来的应用 - 4 -

1.2 溶剂残留分析方法 - 5 -

1.2.1 比色法 - 5 -

1.2.2 高效液相色谱法 - 6 -

1.2.3 多种方法联合应用 - 6 -

1.2.4 气相色谱法 - 6 -

1.3 研究意义 - 8 -

1.4 结束语 - 9 -

2 实验部分 - 10 -

2.1 材料与方法 - 10 -

2.1.1 仪器与试剂 - 10 -

2.1.2 标准溶液的配置 - 10 -

2.1.3 样品处理 - 11 -

2.1.4 仪器操作条件 - 11 -

2.2 实验过程 - 11 -

3 结果与讨论 - 12 -

3.1 色谱柱的选择 - 12 -

3.2 顶空条件的优化 - 14 -

3.2.1 顶空时间的优化 - 14 -

3.2.2 顶空温度的优化 - 17 -

3.3 检出限和定量限 - 18 -

3.4 回收率与精密度 - 19 -

4 结论 - 21 -

致 谢 - 22 -

参考文献 - 23 -

1 绪论

1.1 气相色谱-质谱法

气相色谱-质谱仪有着比较长的历史，早在90年前，J.J.Thomson就制成了第一台质谱仪。最早的质谱仪主要有两大功能，被用于进行同位素测定和无机元素的分析，20世纪40年代以后有机物的分析也开始由质谱仪来进行检测。气相色谱-质谱联用仪出现于60年代，它的出现大大的扩展了质谱仪的使用领域，开始成为分析有机物的重要仪器^[1]。GC–MS（气相色谱-质谱联用）在分析测定有机化合物方面，有着迅速、敏捷、选择性好的特点，有机分析者十分喜爱气相色谱-质谱联用仪。它也是各行各业作为水质分析的标准仪器，分别有卫生防疫、环境监测、食品生产、石油化工等行业。质谱分析法又由于计算机的广泛使用发生了飞跃变化，使质谱分析法技术更加趋向成熟，使用也更加便捷。

1.1.1 气相色谱

气相色谱法（Gas Chromatography 简称GC）是色谱法的一种。色谱法中存在两个相，其中一个相称为流动相，另一个相称为固定相。如果用气体作流动相，就叫气相色谱，反之液相色谱则是用液体作为流动相。

气相色谱法是一项重大科学技术成就，出现于20世纪50年代。这是一种新的分离、分析技术，它广泛应用于工业、农业、国防、建设、科学研究，是一种以气体为流动相的柱色谱法。

气相色谱是流动相为气体的色谱法，由于气相中的样品传递速度较快，所以样品组分在固定相和流动相之间可以瞬间地达到平衡。另外，很多物质都可以用来做固定相，所以气相色谱法有着分析速度快和分离效率高的优点，是个很有效的的分离分析方法。