摘 要

本文研究了四甲基氢氧化铵硅醇盐为催化剂催化低摩尔质量的羟基硅油封端剂、八甲基环硅氧烷和四甲基四乙烯基环硅氧烷制备羟基封端乙烯基硅油的反应，考察了催化剂用量、反应时间、反应温度、原料配比等因素对反应的影响。通过红外光谱对产物进行了表征，结果表明，当催化剂的质量分数为1%，反应温度100℃，反应时间6h，低摩尔质量的羟基硅油和环体摩尔比为1：8，可制得稳定羟基封端乙烯基硅油。

关键词：四甲基氢氧化铵；八甲基环硅氧烷；四甲基四乙烯基环四硅氧烷；羟基封端乙烯基硅油

Preparation of OH-terminated vinyl silicone oil

ABSTRACT

The OH-terminated vinyl silicone oil were synthesized by copolymerization of low viscosity OH-terminated polydimethylsiloxanes, eight methyl ring with four methyl four vinyl ring in (CH₃)₄NOH catalyzed condition. The structure of OH-terminated vinyl silicone were characterized by FT-IR. The influencing factors of reactions such as the amount of (CH₃)₄NOH, reaction time, reaction temperature, the compositions of reactant were investigated. The research result showed that the optimized condition for preparing thus OH-terminated vinyl silicone oil with different viscosity silicone oil is as follows:the mass content of (CH₃)₄NOH 1%; reaction temperature is 100℃, reaction time is 6 hours, and themolar ratio of low viscosity OH-terminated polydimethylsiloxanes and organic silicon monomer is 1:8.

Key words: Tetramethylammonium hydroxide;Eight methyl ring ;Four methyl four vinyl ring;OH-terminated vinyl silicone oil

目 录

1 绪论 1

1.1 有机硅的介绍 1

1.1.1行业发展概况 1

1.1.2产品研发进展 1

1.2硅油的介绍 2

1.2.1硅油的性质 3

1.2.2硅油的应用 3

1.2.3硅油的制备方法 5

1.2.4羟基硅油的制备方法 8

1.3课题研究的意义与内容 9

1.3.1课题研究的意义 9

1.3.2课题研究的内容 10

2 实验部分 11

2.1实验试剂及仪器 11

2.1.1实验仪器 11

2.1.2实验试剂 11

2.1.3测定与计算 12

2.2实验方法 12

2.2.1四甲基氢氧化铵硅醇盐（碱胶）的制备 12

2.2.2羟基封端乙烯基硅油的制备方法 12

2.2.3阴离子催化平衡开环聚合反应机理 14

2.3实验结果分析 16

2.3.1催化剂用量对羟基封端乙烯基硅油的影响 16

2.3.2 反应时间对羟基封端乙烯基硅油的影响 17

2.3.3 反应温度对羟基封端乙烯基硅油的影响 18

2.3.4 不同配比对羟基封端乙烯基硅油的影响 19

2.3.5 FTIR 红外分析 21

3 结 论 22

致 谢 23

参考文献 24

1 绪论

1.1 有机硅的介绍

有机硅产品是完全不依赖于天然气和石油而生产的一类有机化工材料，其起始原料为煤炭、金属硅和海盐。目前工业上生产有机硅产品的主要原料是甲醇、金属硅和氯气，在制得中间体硅氧烷和甲基单体后，进一步反应可得到多种有机硅产品。有机硅产品按形态的不同可以分为硅油、液体硅橡胶、高温硫化硅橡胶、硅烷偶联剂和硅树脂等。

1.1.1行业发展概况

近年来，受到单体的产能过剩和国外巨头强力冲击的影响下，我国有机硅行业一直处于比较低迷的状态，由于国内甲基氯硅烷产能严重的过剩、生产成本的不断上升及国内外市场需求的不旺等影响，有机硅上游产品生产企业的盈利大幅下。我国是以加工制造业为主的产业格局，电子、电器及纺织产品的大量出口和国内纺织、汽车、日化、建筑等行业对有机硅材料的旺盛需求推动和促进了我国有机硅材料的发展，使我国已成为有机硅材料的最大消费国。

1.1.2产品研发进展

1. 硅橡胶

硅橡胶主要包括室温硫化硅橡胶、热硫化硅橡胶、加成型硅橡胶。这三类硅橡胶的研究主要集中于各种功能助剂和填料的运用以及影响硅橡胶性能的各种影响因素的探讨、性能的评价方法、新品的开发和应用。

目前，硅橡胶的应用越来越广泛，可以用作复合绝缘、绝缘子涂料、隔声材、减振、固体冲压发动机绝热层、橡胶炸药胶黏、泡孔材料、膜材料、经编间隔织物的填充、电缆附件及各种医用材料如口腔软衬材料、耳廓成形术用耳支等。

1. 硅树脂

硅树脂的研究主要涉及乙烯基及烷基硅树、耐高温硅树脂、甲基苯基硅树、聚苯基三苯乙炔基硅烷树脂以及含钛杂化硅树脂等的合成。制备了陶瓷电阻封装胶用硅树、绝缘浸渍漆、彩色滤光片用硅树、耐高温涂料、光致变色涂层、油水分离材、耐高温胶黏等。

1. 硅烷

在硅烷合成方面，探讨了硅烷偶联剂的水解等工艺，开展了二甲基二氯硅、十烷基三乙氧基硅烷等的研究，测定了硅烷偶联剂中游离氯的含等。硅烷偶联剂的应用研究主要集中在金属材料、混凝、无机粉体、沥、茶皂、聚壳糖的改性，对复合材料性能的影响。

1. 硅油

对硅油的研究集中在了甲基硅油及乳液的制和应用上，如治疗急性胰腺炎的辅助、各种眼疾手术的填充材料、硅油风扇离合器、硅油减振等，也涉及到了含氢硅、烷氧基封端硅油的合成及应用的研究，同时改性硅油的研究也一直很活跃。此外，对乳化工艺对高粘度硅油乳液粒径和分布的影响、含氢硅油生产中凝胶物的组等都进行了研究探讨，对硅油的高压拉曼散射、食品级二甲基硅油中的毒理性元素、含氢硅油和聚醚硅油中的含氢等都进行了测定。本文主要对硅油的制备进行了研究与探讨。

有机硅材料具有一系列其他碳化合物合成材料不可比拟的优良性能，这正是有机硅化学研究的重要意义和理论价值。经过几十年的发展，有机硅材料取得了长足的进步，广泛应用于工业、农业、国防和科技各领域，被称为“高新技术的催化剂”。

1.2硅油的介绍

硅油通常指的是以为主链的并且在室温下保持液体状态的聚硅氧烷产品，根据其所带基团的不同，硅油可以分为线型硅油和改性硅油两大类。